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动态色谱法和静态容量法BET比表面积的比较

阅读次数:1921    发布时间:2017/10/30 13:47:10

 “动态色谱法BET比表面测定”
    连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器测定氮气吸附量,采用氮气为吸附剂氦气为载气的混合气体,通过调节氮气和氦气的流量来达到改变氮气分压的目的,首先把一定氮气分压的混气通入样品管,然后把样品管放入液氮杯,使样品在液氮温度下吸附氮气至饱和,再让样品管从液氮杯中取出,样品表面吸附的氮气全部脱附出来,这时通过热导检测器测出样品表面在该氮分压下的氮气脱附量,在氮分压0.05-0.35的范围内,选择3-5个不同的氮分压点,每一点都要完成上述的吸附与脱附过程,并测出氮气的脱附量,*后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积; 

    “静态容量法BET比表面测定” 
    静态容量法是在一个密闭的真空系统中,样品管置于液氮杜瓦瓶中,在样品管中投入一定量的氮气,使粉体样品在一定的氮气压力下吸附氮气至饱和,用高精密压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。在氮分压0.05-0.35的范围内,逐步加入氮气,测出不同氮分压下样品表面的氮吸附量,*后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积,整个过程样品管不用离开液氮杯,测试过程全自动进行。
两类BET比表面测定方法的比较

 

流动色谱法法

静态容量法

通用性

动态法仅国内采用,国外基本不用

静态容量法通用

平衡模式

流动态的相对平衡

一定体积内的静态平衡

测试气体

氦气做为载气,氮气做吸附质。通过流量计来调节不同氮分压,达到改变氮分压的目的。

氦气只用来测冷自由空间,氮气为吸附质。逐步往测试系统里通入氮气,通过高精度压力传感器直接测定氮气压力。

控制精度

氮分压控制精度为 ±0.15%

氮气压力控制精度为 ±0.15%(读值)

消耗

平均每个样品:

消耗氮气0.2L,消耗 氦气0.3L;

消耗电能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每个样品:

消耗氮气0.1L;消耗氦气小于0.1L

消耗电能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重复精度

重复精度≤1.5%

重复精度≤1.5%

测试时间

平均每个样品:

BET:5-10分钟

平均每个样品:

BET:15--20分钟

前处理

同位处理:

温度为50—450度

同位或者异位处理:

真空度低于5Pa

温度为50—450度

操作性

操作简单,测试过程无需人工参与

操作简单,测试过程无需人工参与

测试范围

比表面积:

0.005至无规定上限

比表面积:

0.005至无规定上限

 

 

 

 

原创作者:北京贝士德分析仪器研究院

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